Wyposażenie:
- Spektrometr Ramana (Jobin-Yvon T64000) z mikroskopem konfokalnym Olympus
Parametry:
Spektrometr ramanowski T-64000 umożliwia pracę w dwóch podstawowych konfiguracjach: „triple” - wykorzystywany jest trójsiatkowy monochromator (1800 linii/mm) zapewniający wysoką rozdzielczością spektralną (do 0,5 cm-1) oraz dostępność zakresu niskich częstości (od 10 cm-1), „single” - w tym trybie pracy wykorzystywana jest tylko jedna siatka dyfrakcyjna (opcjonalnie 600 lub 1800 linii/mm) co pozwala na szybką analizę szerokiego zakresu spektralnego. Pomiary ramanowskie w konfiguracji klasycznej „T” (wiązka wzbudzająca i rozproszona są do siebie prostopadłe) mogą być realizowane w komorze „makro”. Dzięki swej przestronności i otwieranym ścianom komora „makro” umożliwia pomiary próbek o dużych rozmiarach, jak również użycie różnego typu akcesoriów. Obecnie Katedra Fizyki Molekularnej dysponuje przystawką grzejno-chłodzącą z elementem Peltiera (zakres temperatur 273-373 K) do badania cieczy i żeli. Spektrometr T-64000 sprzężony jest z mikroskopem konfokalnym (Olympus BX-40) wyposażonym w zmotoryzowany stolik XY, co umożliwia mapowanie z rozdzielczością przestrzenną poniżej 1 um, jak również profilowanie wgłębne z rozdzielczością około 2.5 um. Pomiary w zakresie niskich temperatur (od około 4K) możliwe są dzięki unikalnemu kriostatowi helowo-azotowemu wyposażonemu dodatkowo w podłączenia elektryczne. Takie rozwiązanie umożliwia jednoczesną rejestrację widm ramanowskich oraz pomiary przewodnictwa elektrycznego. Pomiary w zakresie temperatur wyższych od pokojowej (do około 573 K) umożliwia użycie stolika grzejnego (SEMIC Bioelektronika). Polaryzacyjne widma Ramana mogą być rejestrowane zarówno w komorze “makro”, jak i z wykorzystaniem mikroskopu. Do wzbudzenia próbki można wykorzystać jedną z wymienionych linii laserowych: 457.9, 476.5, 488.0, 496.5, 514.5, 647.1, 676.4 nm.
- Spektrometr FT-Ramana (Bruker RamanScope III) z mikroskopem Olympus
Parametry:
Spektrometr Ramana z transformatą Fouriera - MultiRAM (Bruker GmbH) pozwala na analizę widm ramanowskich w zakresie 3600 – 100 cm-1 (przesunięcie stokesowskie) z rozdzielczością 1 cm-1. Wzbudzenia próbek dokonuje się przy użyciu lasera Nd:YAG (1064 nm; 500mW). Wspomniany spektrometr wyposażony jest w mikroskop RamanScope pozwalający na uzyskanie rozdzielczości przestrzennej poniżej 10 mikronów. Dzięki zmotoryzowanemu stolikowi XYZ możliwe jest korzystanie z technik mapowania i profilowania wgłębnego. Układ wyposażony jest w opcję autoogniskowania się.
- Spektrometr FT-IR (Nicolet is50 Thermo Scientific) (zakres 12 000 – 50 cm-1)
Parametry:
Spektrometr w podczerwieni z transformatą Fouriera firmy Nicolet is50 Thermo Scientific umożliwia pomiary w całym zakresie promieniowania podczerwonego (12 000 – 50 cm-1). Dzięki wykorzystaniu interferometru Michelsona, możliwe jest uzyskiwanie widm podczerwieni o rozdzielczości od 0.125 cm-1. Wyposażony jest w dwa źródła promieniowania. Do detekcji widm w podczerwieni wykorzystuje się detektory: fotodiodowy InGaAs (arsenek galowoindowy) – do pomiarów w zakresie bliskiej podczerwieni, piroelektryczny DTGS (deuterowany siarczan trójgliceryny) oraz fotoprzewodzący MCT-B (tellurek kadmowo-rtęciowy) chłodzony ciekłym azotem do rejestracji widm z zakresu średniej podczerwieni, DTGS-PE (deuterowany siarczan trójgliceryny z polietylenem) do detekcji widm z zakresu dalekiej podczerwieni. System pomiarowy jest wyposażony w układ do automatycznej wymiany dzielników wiązki w interferometrze, w zależności od stosowanego zakresu spektralnego. Spektrometr Nicolet is50 Thermo Scientific umożliwia pracę w dwóch konfiguracjach: moduł transmisji - przy użyciu metody transmisyjnej można analizować próbki we wszystkich stanach skupienia (płyny, roztwory, ciała stałe i gazy), po uprzednim przygotowaniu materiału. Metoda jest standardowa i prosta. Możliwe są pomiary próbek żrących. W modzie transmisyjnym można mierzyć próbki o grubości nie większej niż 10-12 µm, metoda ta dostarcza informacji z całej objętości badanej próbki; moduł ATR (osłabionego całkowitego wewnętrznego odbicia) z kryształem diamentu - informacja jest uzyskiwana z powierzchni badanej próbki, można mierzyć materiały charakteryzujące się dużą absorpcją, pomiary nie są ograniczone przez grubość badanych próbek.
Osoba kontaktowa: Marcin Kozanecki, Paulina Filipczak
Spektroskopia wibracyjna jest jedną z najpopularniejszych technik analitycznych zarówno w zakresie analizy jakościowej, jak i ilościowej. Widmo wibracyjne substancji jest jak odcisk palca – charakterystyczne dla danej substancji i niepowtarzalne. Pozwala to na jednoznaczne określanie składu analizowanej próbki. Stosując klasyczne metody krzywej wzorcowej lub wzorca wewnętrznego możliwa jest również analiza ilościowa układów złożonych. Katedra Fizyki Molekularnej specjalizuje się w wykorzystaniu metod spektroskopii wibracyjnej w badaniach materiałowych. Zainteresowania pracowników Katedry obejmują zarówno materiały organiczne, nieorganiczne, jak i hybrydowe. Najczęściej prowadzone badania obejmują charakterystykę oddziaływań międzycząsteczkowych oraz analizę fazową (włączając w to przemiany fazowe), choć pracownicy Katedry posiadają również doświadczenie w badaniach reakcji chemicznych. Obecnie pojęcie spektroskopia wibracyjna obejmuje wiele technik badawczych znacznie różniących się metodologią pomiaru, wykorzystywaną aparaturą oraz zakresem badanych zjawisk.
Mikro-spektroskopia Ramana
Ogromny postęp w zakresie inżynierii materiałowej skutkujący wprowadzaniem na rynek nowych produktów typu hi-tech powoduje równoczesny wzrost zapotrzebowania na zaawansowane analizy. Mikro-spektroskopia Ramana jest unikalną techniką oferującą możliwość równoczesnej analizy struktury i składu chemicznego badanego obiektu z wysoką rozdzielczością spektralną i przestrzenną. Ważną zaletą tej techniki jest również możliwość analizy próbek bez dodatkowego przygotowania, niezależnie od stanu skupienia. Technika ta będąca połączeniem spektroskopii Ramana i mikroskopii konfokalnej (współogniskowej) znajduje coraz więcej zastosowań zarówno w laboratoriach naukowych, jak i przemysłowych działających w obszarze chemii, przemysłu spożywczego, farmaceutycznego, fizyki, inżynierii materiałowej i nanotechnologii, geologii i innych. Coraz śmielej wykorzystywana bywa także w zakresie diagnostyki medycznej. Jej aplikacje można podzielić na dwie zasadnicze grupy:
1. Analizy chemiczne:
- Analizy jakościowe i ilościowe
- Analizy konformacji i konfiguracji cząsteczek
- Analizy oddziaływań międzycząsteczkowych
- Monitorowanie reakcji chemicznych
2. Analizy materiałowe:
- Badania uporządkowania i orientacji cząsteczek w materiale
- Badania przejść fazowych i innych procesów fizycznych
- Badania stopnia zdyspergowania składników w układach heterogenicznych
- Analiza naprężeń i rozkładu naprężeń
Zastosowanie spektroskopii FT-IR:
- Identyfikacja związków nieorganicznych i związków organicznych
- Identyfikacja składników nieznanej mieszaniny
- Analiza substancji stałych, cieczy i gazów
- Oznaczanie czystości związków
- Kontrola reakcji chemicznych
- Analiza składu powierzchniowego substancji
- Analiza ilościowa
- Badanie oddziaływań międzycząsteczkowych
- Analiza fazowa materii nieorganicznej w tym minerałów
Wybrane publikacje:
- “Spontaneous versus Stimulated Surface-Enhanced Raman Scattering of Liquid Water” – P. Filipczak, M. Pastorczak, T. Kardaś, M. Nejbauer, Cz. Radzewicz, M. Kozanecki – J. Phys. Chem. C 2020 doi: 10.1021/acs.jpcc.0c06937
- “Water structure and hydration of polymer network in PMEO2MA hydrogels” – K. Piechocki, M. Kozanecki, J. Saramak – Polymer 210 (2020) 122974; DOI: 10.1016/j.polymer.2020.122974
- “Molecular Spectroscopy—Experiment and Theory. From Molecules to Functional Materials.” Chapter 8: “Vibrational spectroscopy in analysis of stimuli-responsive polymer-water systems.” – M. Kozanecki, M. Pastorczak, K. Halagan – Eds. A. Kolezynski, M. Krol; Springer Nature Switzerland AG 2019 – book series: Challenges and Advances in Computational Chemistry and Physics” vol. 26. pp. 223-271.
- „Surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS) in cotton fabrics analysis.” – D. Puchowicz, P. Giesz, M. Kozanecki, M. Cieślak – Talanta 195, 516–524 (2019)
- „The influence of cellulose derivatives on water structure in gypsum.” – A. Czaderna, A. Kocemba, M. Kozanecki, M. Mucha, P. Mróz – Construction and Building Materials 160, 628–638 (2018)
- „Raman spectroscopy study on influence of network architecture on hydration of poly(2-(2-methoxyethoxy)ethyl methacrylate) hydrogels.” – M.N. Olejniczak, M. Kozanecki, J. Saramak, M. Matusiak, S. Kadlubowski, K. Matyjaszewski – J. Raman Spectr. 48, 465-473 (2017)